Funktionsweise eines Ultraschall-Homogenisators

Ein Ultraschall-Homogenisator besteht im Wesentlichen aus drei Gerätekomponenten, dem HF-Generator, dem Ultraschallwandler und der Arbeitsspitze. Der Generator transformiert zunächst die normale Netz-Wechselspannung von 50-60 Hz in eine hochfrequente (HF-) Spannung von 20 kHz. Wird diese HF-Spannung an einen piezoelektrischen Ultraschallwandler angelegt, so verändert dieser im Rhythmus des elektrischen Wechsels von Plus und Minus seine Dicke. Das ist der seit 1880 bekannte indirekte piezoelektrische Effekt. Durch ihn gelingt es, elektrische in mechanische Schwingungen gleicher Frequenz umzuwandeln.
Beim Ultraschallwandler wird ein piezoelektrischer Sinterkeramik-Schwinger elektrisch angeregt und erzeugt daraufhin große mechanische Schwingungsamplituden. Dazu muss er in seiner Bauform und Größe genau auf die angelegte Frequenz abgestimmt sein. Die natürlichen piezoelektrischen Materialien wie Quarz oder Turmalin haben heute für die Erzeugung von Ultraschall allerdings keine Bedeutung. Sie sind zu teuer und außerdem liegen ihre Frequenzen für die praktische Anwendung zu hoch. Denn je niedriger die Anregungsfrequenz liegt, um so größer kann der Kristall gewählt werden, und um so mehr Energie kann er übertragen. Heute wird daher hauptsächlich Sinterkeramik eingesetzt, wie Bleizirkonattitanat (PZT), das einen Wirkungsgrad von über 90 Prozent aufweist und große Amplituden bei niedrigen Anregungsfrequenzen liefert. Frequenzen unter 20 kHz geraten bereits in den menschlichen Hörbereich, so dass ein Arbeiten mit zu tiefen Frequenzen wegen der Geräuschbelastung vermieden wird. Die mechanische Schwingung wird vom Ultraschallwandler über die sogenannten Sonotroden und gegebenenfalls dazwischengeschaltete Verstärkerhörner auf die Probe übertragen. Je nach Anwendungsbereich können die Sonotroden Kegelspitzen mit einem Enddurchmesser von etwa 6 mm, flache Teller mit erheblich größerer Fläche oder auch kleine Mikrospitzen sein, die mit einem Durchmesser von 2-3 mm noch in Reagenzgläser passen. Die Sonotrode muss um so größer gewählt werden, je größer die zu beschallende Flüssigkeitsmenge ist. Die in das Medium übertragene Arbeitsleistungsdichte steigt mit kleiner werdendem Durchmesser der Sonotrodenfläche. Die kleinsten Spitzen übertragen die größte Leistung pro Fläche bei Schwingungsamplituden von einigen Zehntel Millimetern.

Nutzung der Ultraschall-Homogenisation in der Labor-Praxis.

Entstehung von Kavitation und Amplitudengrößen in Abhängigkeit von der Leistung, Beschallungsvolumen und Temperatur

Schwingt die Arbeitsspitze mit Hochfrequenz in einer Flüssigkeit, so kommt es dort zu zur Entstehung von Kavitationsblasen. Durch den Ultraschall Wechseldruck von hoher Intensität reisst die Flüssigkeit in der Zugphase der Schwingung auf, da die Kohäsionskräfte der Flüssigkeitsmoleküle untereinander überwunden werden. Dieser Effekt tritt besonders an Grenzflächen, an Luftbläschen oder Partikelchen (den "Kavitationskeimen") auf. Durch das Aufreißen der Flüssigkeit bilden sich Millionen von mikroskopisch kleinen Hohlräumen, die in mehreren Schwingungszyklen bis zu sichtbaren Abmessungen von rund 0,1 mm anwachsen können. Beim Überschreiten einer kritischen Größe werden sie jedoch instabil, fallen in sich zusammen (implodieren) und erzeugen Druckstöße mit erheblichen Energiedichten. Dabei können lokal Temperaturen von mehreren tausend Grad Celsius und Druckspitzen um die 500 bar auftreten. Die Reichweite der Homogenisator-Druckwellen ist allerdings begrenzt - die Zone maximaler Kavitation beträgt wenige Millimeter. Auch hier ist wieder das Arbeiten bei möglichst tiefen Frequenzen günstig, denn dann können die Kavitationsbläschen größer werden (Zug- und Druckphasen dauern länger) und damit mehr Energie enthalten bzw. beim Implodieren freisetzen. Die Wirkung der Kavitation hängt auch noch von anderen Faktoren ab. Dabei gilt nicht, dass  eine höhere Leistung des Homogenisators automatisch eine höhere Intensität bedeutet. Die Leistung wird in Watt gemessen und gibt lediglich die Energieabgabe des Generators an. Für den Anwender dagegen ist nur die Intensität ausschlaggebend, also die Energie, die tatsächlich an die Probe abgegeben wird. Die wiederum hängt von der Amplitude der schallabstrahlenden Sonotrodenfläche ab. Das bedeutet, dass es bei der Beschallung darauf ankommt, diese Amplitude überwachen und steuern zu können. Denn möglichst sollten ja auch dann reproduzierbare, gleiche Ergebnisse erzielt werden, wenn man den Homogenisator unter verschiedenen Belastungen einsetzt. Vor allem für die wissenschaftliche Forschung müssen Homogenisatoren daher immer mit einer automatischen Amplitudensteuerung ausgerüstet sein. Auch die Beschaffenheit der Flüssigkeit spielt eine große Rolle für die Intensität der Kavitation. Temperatur, Oberflächenspannung, Dampfdruck und Viskosität sind hier die bestimmenden Faktoren, wobei sich diese Größen gegenseitig beeinflussen können. Die wichtigste, am leichtesten zu beeinflussende Größe ist dabei die Temperatur. Eine höhere Temperatur führt zu einem höheren Dampfdruck und einer kleineren Oberflächenspannung. Damit wird zwar die Bildung von Kavitationsbläschen unterstützt (wegen der kleineren Oberflächenspannung reisst die Flüssigkeit leichter auf), jedoch wird die Implosionswucht abgeschwächt, da der höhere Dampfdruck durch gasgefüllte Mikrobläschen dem wesentlich entgegenwirkt. Mit einer Temperaturerhöhung kann man damit unter Umständen empfindliche Zellen leichter aufschließen (da sich mehr Kavitationsbläschen bilden), aber keine Wirkung mehr bei stabileren Sporen erzielen (da die Kraft der Implosion nicht mehr ausreicht). Daraus folgt, dass die Intensität der Beschallung gesteigert wird, wenn man bei möglichst tiefen Temperaturen arbeitet, wie sie zum Beispiel durch ein Kühlbad erreicht werden. Man kann die Oberflächenspannung auch gezielt durch Zugabe eines Tensids beeinflussen. Wie bereits beschrieben, sinkt mit zunehmender Oberflächenspannung die Kavitationsbereitschaft, d.h. es wird mehr Homogenisator-Leistung benötigt, gleichzeitig steigt jedoch die Intensität, also die Wucht der Bläschenimplosionen. Interessanterweise folgen fast alle Effekte, die die Bildung der Kavitation beeinflussen, diesem Muster. Je mehr die Bildung von Kavitationsbläschen durch äußere Bedingungen erschwert wird - durch tiefe Temperaturen, große Oberflächenspannung, hohen hydrostatischen Druck, Entgasung - desto größer ist die Kraft der Kavitation. Vorausgesetzt, es steht genug Leistung zur Verfügung, die Flüssigkeitsbläschen überhaupt erst zu erzeugen.

Einfluss der Sonotroden- und Behältergröße auf das Beschallungsergebnis

Ultraschall-Homogenisatoren dienen dazu, Ultraschall mit sehr hohen Energiedichten in flüssige Medien einzubringen. Ultraschall-Homogenisatoren bestehen aus drei Haupt-Komponenten: dem HF-Generator, einem hochleistungsstabilen Ultraschallwandler und einer Arbeitsspitze, auch Sonotrode genannt. Der HF-Generator erzeugt zunächst aus der Netzspannung von 50 Hz eine hochfrequente Spannung von zum Beispiel 20 kHz zum Betreiben des angeschlossenen piezokeramischen Ultraschallwandlers. Der Ultraschallwandler erzeugt aus der HF-Spannung die mechanischen Longitudinal-Schwingungen gleicher Frequenz und besitzt aufgrund hochwertiger Materialien einen sehr hohen Wirkungsgrad. Die vom Ultraschallwandler erzeugten Schwingungsamplituden werden über die Sonotrode, wesentlich verstärkt und in das zu beschallende Medium übertragen. Mit diesem System können an der Schallausgangsfläche der Sonotrode Intensitäten von bis zu 50 W/cm2 umgesetzt werden. Die Leistungsdichten von Ultraschallwandlern, die bei Reinigungsbädern eingesetzt werden, liegen bei vergleichsweise geringen Leistungsdichten von 1-3 W/cm2. Die Sonotroden werden aus einer hochfesten Titanlegierung gefertigt. Diese ist dämpfungsarm, dynamischen Wechselbelastungen gegenüber sehr widerstandsfähig und weitestgehend beständig gegenüber aggressiven und korrosiven Medien. Titanlegierungen sind insbesondere erosionsbeständiger als Aluminiumlegierungen und verhindern deshalb eine frühzeitige Kavitationserosion an der Sonotrodenspitze. Edelstahl hingegen wäre als Sonotrodenmaterial zu zäh und würde den Beanspruchungen nicht standhalten. Für die zahlreichen Anwendungen in der täglichen Laborarbeit wurde in den letzten Jahrzehnten eine Vielzahl von Sonotrodenformen und –typen entwickelt. Häufig werden schlanke Mikro- und Kegelsonotroden mit unterschiedlichem Verjüngungsgrad zu Spitze hin bevorzugt. Sie finden ihren Einsatz beim Beschallen von Proben in Reaktionscups, Mikrotiterplatten, Küvetten, Falconröhrchen oder Reagenzgläsern. Sonotroden mit großen Spitzendurchmessern oder Tellerformen werden insbesondere bei größeren Volumina in Bechergläsern etc. verwendet. Grundsätzlich können Flüssigkeitsmengen ab 50 μl bis zu 1000 ml im stationären Betrieb und bis zu 30 l/h im Durchflussbetrieb beschallt werden.

Für diese Anwendungen gibt es eine Vielzahl an Beschallungsgefäßen, Durchflusszellen und Spezialvorrichtungen, welche auch mit einem Kühlmantel ausgestattet sein können.

Für die optimale Auswahl eines Ultraschall-Homogenisators ist die elektrische Leistungsangabe in Watt allein nicht zielführend. Dieser Wert gibt nur die Leistung des HF-Generators an, nicht aber die in das Medium eingebrachte Energie. Entscheidend für das Beschallungsergebnis ist die Amplitude an der schallabstrahlenden Fläche einer Sonotrode. Unsere hochwertigen Ultraschall-Homogenisatoren liefern mit gleicher elektrischer Leistung durch optimale Anpassung aller Komponenten besonders hohe Amplituden, die unabhängig von wechselnden Bedingungen in der zu beschallenden Probe konstant bleiben. Nur dadurch sind reproduzierbare Ergebnisse garantiert. Bei einigen Modellen können neben Amplitude, Pulsdauer und Beschallungszeit weitere Prozessparameter, wie die maximal erlaubte Temperatur, programmiert werden. So werden zum Beispiel die in die Probe eingebrachte Energie in kJ und die Probentemperatur von 0 bis 120 °C (bei Nutzung eines optionalen Temperaturfühlers) angezeigt und überwacht. Viele Prozessparameter können in Anwenderprogrammen im Gerät gespeichert werden. Auch eine Prozessüberwachung mittels PC ist möglich. Alternativ zur voreingestellten Amplitudenregelung gibt es auch Geräte, bei denen die Generatorleistung in Watt vorgegeben und geregelt wird. Nachteilig ist hierbei, dass die Amplituden nicht konstant gehalten werden können.

Maximale Amplituden mit hochwertigen Sonotroden

Die Sonotrode funktioniert in einem Ultraschall-Homogenisator als ein mechanischer „Geschwindigkeits-Transformator“, mit dem die Amplitude des aktiven Wandlers bei konstanter Gesamtleistung wesentlich herauf oder herab gesetzt werden kann. Bei einer deutlichen Querschnittsverringerung von der Eingangs- zur Spitzenfläche der Sonotrode wird die Ultraschall-Amplitude um ein Vielfaches verstärkt  und kann dabei Spitzenwerte von über  300 µm erreichen. Grundsätzlich sind bei  Querschnittsänderungen stetige und nach einer mathematischen Funktion verlaufende Außenkonturen zu beachten, weil sie großen Einfluß auf Blindleistungsverluste und damit den Wirkungsgrad der Sonotrode haben. Der Transformation sind letztlich durch dynamische Material-Grenzwerte und der formabhängigen Verteilung der Schwing-Dehnungs-Beanspruchung im Material technologische Grenzen gesetzt.