Fonctionnement d'un homogénéisateur à ultrasons

Un homogénéisateur à ultrasons se compose essentiellement de trois composants : le générateur HF, le transducteur à ultrasons et le crochet. Le générateur transforme d'abord la tension alternative normale du réseau de 50-60 Hz en une tension haute fréquence (HF) de 20 kHz. Si cette tension HF est appliquée à un transducteur ultrasonore piézoélectrique, elle change son épaisseur au rythme du changement électrique du Plus et Moins. C'est "l'effet piézoélectrique indirect" connu depuis les années 1880. Grâce à lui on parvient à convertir des vibrations électrique en vibrations mécaniques de la même fréquence.

Dans le transducteur à ultrasons, un vibrateur céramique fritté piézoélectrique est électriquement animé et génère ensuite de grandes amplitudes de vibrations mécaniques. À cet effet, il doit correspondre exactement dans sa conception et sa taille à la fréquence appliquée. Les matériaux piézoélectriques naturels tels que le quartz ou la tourmaline n'ont toutefois aucune signification pour la production d'ultrasons aujourd'hui. Ils sont trop chers et leurs fréquences sont trop élevées pour une utilisation pratique. Plus la fréquence d'animation est basse, plus le cristal peut être grand et plus il peut transmettre de l'énergie. Aujourd'hui, par conséquent, la céramique frittée est principalement utilisée, telle que le titanate de zirconate de plomb (PZT) ayant un rendement de plus de 90% et fournissant de grandes amplitudes dans les basses fréquences d'animation. Les fréquences inférieures à 20 kHz sont déjà dans la gamme auditive humaine, de sorte que le travail avec des fréquences trop basses est évité en raison de la pollution sonore. L'oscillation mécanique est transmise à l'échantillon par le transducteur à ultrasons par l'intermédiaire de ce que l'on appelle les sonotrodes et, si nécessaire, des trompes d'amplification intermédiaires. Selon l'utilisation, les pointes des cônes de Sonotrodes peuvent être fournis avec un embout au diamètre d'environ 6 mm, avec une pointe considérablement plate ou avec des plus petites micro-pointes, avec un diamètre de 2-3 mm et qui peuvent passer dans des tubes à essai. Plus la quantité de liquide à sonifiquer est importante, plus la sonotrode doit être choisie grande. La densité de puissance de travail transférée dans le milieu augmente avec le diamètre décroissant de la surface de la sonotrode. Les pics les plus petits transmettent la plus grande puissance par zone à des amplitudes de vibration de quelques dixièmes de millimètres.

Utilisation de l'homogénéisation ultrasonique dans la pratique de laboratoire

Formation de cavitations et paramètres d'amplitude en fonction de la performance, du volume sonore et de la température

Si le bout de la tige oscille à haute fréquence dans un liquide, des bulles de cavitation se forment à cet endroit. En raison de la pression alternée des ultrasons de haute intensité, le liquide se rompt dans la phase de traction de l'oscillation, puisque les forces de cohésion des molécules de liquide sont surmontées les unes avec les autres. Cet effet se produit surtout au niveau des interfaces, des bulles d'air ou des particules (les "germes de cavitation"). La rupture du liquide entraîne la formation de millions de cavités microscopiques qui peuvent atteindre des dimensions visibles d'environ 0,1 mm dans plusieurs cycles d'oscillation. Cependant, lorsqu'elles dépassent une taille critique, elles deviennent instables, s'effondrent (implosent) et produisent des surpressions avec des densités énergétiques considérables. Dans ce cas, les températures peuvent localement atteindre plusieurs milliers de degrés Celsius et des pics de pression autour de 500 bars. Cependant, la gamme des ondes de pression de l'homogénéisateur est limitée - la zone de cavitation maximale est de quelques millimètres. Encore une fois, travailler aux fréquences les plus basses possible est favorable, car sinon les bulles de cavitation peuvent être plus grandes (les phases de traction et de pression prennent plus de temps) et peuvent donc contenir plus d'énergie ou imploser. L'effet de la cavitation dépend également d'autres facteurs. Cela ne signifie pas qu'une puissance plus élevée de l'homogénéisateur signifie automatiquement une intensité plus élevée. La puissance est mesurée en watts et indique seulement la production d'énergie du générateur. En revanche, pour l'utilisateur, seule l'intensité est déterminante, c'est-à-dire l'énergie effectivement délivrée à l'échantillon. À son tour, cela dépend de l'amplitude de la surface de sonotrode rayonnant les ultrasons. Cela signifie que dans le cas de la sonification, il est important de pouvoir surveiller et contrôler cette amplitude. Ainsi on devrait obtenir, autant que possible, des résultats identiques et reproductibles même si l'homogénéisateur est utilisé avec différentes charges. Pour la recherche scientifique en particulier, les homogénéiseurs doivent donc toujours être équipés d'un contrôle automatique de l'amplitude. La nature du fluide joue également un rôle majeur dans l'intensité de la cavitation. La température, la tension superficielle, la pression de vapeur et la viscosité sont des facteurs déterminants, et ces variables peuvent s'influencer mutuellement. La variable la plus importante et la plus facilement influencée est la température. Une température plus élevée entraîne une pression de vapeur plus élevée et une tension superficielle plus faible. Bien que la formation de bulles de cavitation soit favorisée (en raison de la tension de surface plus faible, le liquide se brise plus facilement), la force d'implosion est atténuée, car la pression de la vapeur plus élevée des microbulles remplie de gaz agit contre. L'augmentation de la température peut faciliter l'ouverture des cellules sensibles (plus de bulles de cavitation se forment), mais elle ne peut plus produire d'effet sur les spores plus stables (car la force d'implosion n'est plus suffisante). Il s'ensuit que l'intensité du son est augmentée lorsque l'on travaille aux températures les plus basses possibles, comme cela est réalisé par exemple par un bain de refroidissement. Il est également possible d'influencer sélectivement la tension de surface en ajoutant un tensioactif. Comme déjà décrit, les cavitations disponibles diminuent lorsque la tension de surface augmente, cela veut dire que plus de puissance d'homogénéisation est nécessaire, mais en même temps l'intensité, c'est-à-dire l'impact des implosions de bulles, augmente. Fait intéressant, presque tous les effets qui influencent la formation de la cavitation suivent ce modèle. Plus la formation de bulles de cavitation est rendue difficile par les conditions extérieures - en raison des basses températures, de la tension de surface élevée, de la pression hydrostatique élevée, du dégazage - plus la force de la cavitation est grande. À condition qu'il y ait assez de puissance disponible pour générer les bulles de liquide en premier lieu.

Influence de la sonotrode et de la taille du récipient sur le résultat de la sonification

Les homogénéisateurs à ultrasons sont utilisés pour introduire des ultrasons à très haute densité d'énergie dans des milieux liquides. Les homogénéisateurs à ultrasons se composent de trois éléments principaux: le générateur HF, un transducteur ultrasonique stable à haute puissance et une tige, également appelé sonotrode. Le générateur HF génère d'abord à partir de la tension de secteur de 50 Hz une tension à haute fréquence de, par exemple, 20 kHz pour faire fonctionner le transducteur à ultrasons piézocéramique connecté.

Le transducteur à ultrasons génère à partir de la tension HF, des vibrations longitudinales mécaniques de la même fréquence et, grâce à des matériaux de haute qualité, d'une grande efficacité. Les amplitudes de vibration générées par le transducteur à ultrasons sont amplifiées de manière significative via la sonotrode et transmises au milieu à soniquer. Avec ce système, des intensités allant jusqu'à 50 W / cm2 peuvent être converties sur la surface de sortie du son de la sonotrode. Les densités de puissance des transducteurs à ultrasons utilisées dans les cuves de nettoyage sont à des densités de puissance relativement faibles de 1 à 3 W / cm2. Les sonotrodes sont faites d'un alliage de titane à haute résistance. Il s'agit de charges alternées dynamiques et à faible amortissement contre les milieux très résistants et largement résistants aux milieux agressifs et corrosifs. Les alliages de titane sont en particulier plus résistants à l'érosion que les alliages d'aluminium et empêchent donc l'érosion de la cavitation prématurée à l'extrémité de la sonotrode. D'autre part, l'acier inoxydable serait trop dur comme matériau de sonotrode et ne résisterait pas aux contraintes. De nombreuses formes et types de sonotrodes ont été développés au cours des dernières décennies pour les nombreuses applications dans les travaux de laboratoire quotidiens. Souvent, les sonotrodes micro et coniques avec différents degrés de conicité vers l'extrémité sont préférées. Ils sont utilisés pour traiter des échantillons dans des coupelles de réaction, des plaques de microtitration, des cuvettes, des tubes Falcon ou des tubes à essai. Les sonotrodes avec de grands diamètres d'embout ou des formes de plat sont utilisées particulièrement pour de plus grands volumes dans des béchers, etc. Fondamentalement, des volumes de liquide allant de 50 μl à 1000 ml peuvent être soumis à des ultrasons en mode stationnaire et jusqu'à 30 l / h en mode débit continu.

Pour ces applications, il existe une variété de cuves de sonification, de cellules d'écoulement et de dispositifs spéciaux, qui peuvent également être équipés d'une enveloppe de refroidissement.

Pour choisir le meilleur homogénéisateur à ultrasons, la performance électrique en watts seule n'est pas efficace. Cette valeur indique uniquement la puissance du générateur HF, mais pas l'énergie introduite dans le milieu. L'amplitude de son émise à la surface d'une sonotrode est décisive pour le résultat de la sonification. Nos homogénéisateurs ultrasoniques de haute qualité fournissent tous la même performance électrique grâce à une adaptation optimale de tous les composants, en particulier des amplitudes élevées, qui restent constantes quelles que soient les conditions changeantes dans l'échantillon à soniquer. Ce n'est qu'alors que des résultats reproductibles sont garantis. Pour certains modèles, en plus de l'amplitude, de la durée d'impulsion et du temps de sonification, d'autres paramètres, tels que la température maximale autorisée, peuvent être programmés. Par exemple, l'énergie injectée dans l'échantillon en kJ et la température de l'échantillon de 0 à 120 ° C (grâce à un capteur de température disponible en option) sont affichées et surveillées. De nombreux paramètres de processus peuvent être stockés dans les programmes utilisateur de l'appareil. La surveillance du processus via PC est également possible. Comme alternative au contrôle d'amplitude prédéfini, il existe également des dispositifs dans lesquels la sortie du générateur est spécifiée et régulée en watts. L'inconvénient est que les amplitudes ne peuvent pas rester constantes.

Amplitudes maximales avec des sonotrodes de haute qualité

La sonotrode fonctionne comme un "transformateur de vitesse" mécanique dans un homogénéisateur à ultrasons qui peut augmenter ou diminuer de manière significative l'amplitude du transducteur actif à une puissance totale constante. Avec une réduction significative de la section transversale de l'entrée à la surface de la pointe de la sonotrode, l'amplitude ultrasonore est amplifiée plusieurs fois et peut atteindre des pics de plus de 300 um. En principe, dans le cas de modifications transversales, des contours externes continus qui suivent une fonction mathématique doivent être pris en compte car ils ont une grande influence sur les pertes de puissance réactive et donc sur l'efficacité de la sonotrode. En fin de compte, les transformations sont limitées par les caractéristiques des matériaux dynamiques et par la distribution dépendant de l'oscillation et de la dilatation/l'allongement dans les limites technologiques matérielles.